شرح گزارشکارازمایشگاه شیمی فیزیک پلیمرها

در محلول های رقیق c*>c زنجیره های پلیمری مستقل از یکدیگر بوده و آزادانه حرکت میکنند با توجه به حرکت چرخشی هر زنجیر پلیمر در میدان جریان لوله مویین گرانروی محلول فراتر از حلال خالص میباشد لذا حتی با اضافه نمودن مقدار جزئی پلیمر به حلال،گرانروی آن افزایش قابل توجهی مییابد. گرانروی محلول رقیق پلیمری یا حلال خالص برای جریان در لوله مویین از رابطه ۱ بدست می آید.در واقع این رابطه بر این اساس است که بک لوله مویین را در نظر میگیریم که دو شاخص مشخص داشته باشد، زمانی که مایع سقوط میکند ویا مایع از شاخص بالایی به پایینی می رسد را اندازه گیری می کنند و بر اساس رابطه ۲ ویسکوزیته را بدست می آورند.رابطه ۳ رابطه ای است که برای ان ویسکوزیته تعریف شده و به آن ویسکوزیته ویژه می گویند. در رابطه ۴ نیز ویسکوزیته کاهش یافته است. رابطه ۴ و ۵ یک معادله خط است که عرض از مبدا ان برابر با ویکوزیته مطلق است که معادله ان در رابطه ۶ و۷ گفته شده است.

وسایل مورد نیاز: ویسکومتر آبلهود_پی پت_پی پت پرکن_بشر_کورنومتر_تولوئن_محلول پلی استایرن

شرح آزمایش: ویسکومتر آبلهود که از ان برای سیوط مایع استفاده میکنیم دو شاخص دارد که وقتی از شاخص بالا به شاخص پایین می آید،زمان را اندازه میگیریم. در ابتدا برای اینکه ویسکوزیته نسبی را بدست آوریم t0 را نیاز داریم که همان t حلال خالص است. ۲۰۰cc تولوئن را از شاخه ای که بزرگترین قطر را دارد در ویسکومتر میریزیم پی پت پر کن را از قسمتی که میگذاریم و انگشت را بالای لوله ای که قطرش بیشتر است قرار میدهیم و با فشار دادن مایع را بالا میبریم و میگذاریم تا خط شاخص بالایی بیایدو پی پت پر کن را بر میداریم و وقتی شاخص به پایین رسید با کورنومتر زمانی که بدست می آید t0 است که برای حلال خالص است. حلال خالص را در بشر میریزیم و در مرحله بعد محلول پلی استایرن می سازیم.محلول پلی استایرن را به همین روش داخل ابلهود میریزیم و زمان ریزش t1,t2 وt3 رابدست می اوریم.در واقع ۳غلظت و ۴ زمان داریم. از طریق تقسیم هر زمان به زمان حلال های خالص ویسکوزیته نسبی بدست می اید. سپس سه ویسکوزیته نسبی بدست می آید.ln و ویسکوزیته نسبی را به غلظت تقسیم می کنیم و سه نقطه بدست می اوریم که عرض از مبدا آن ویسکوزیته مطلق است.بهد از بدست اوردن ویسکوزیته مطلق ثوابت را برای پلی استایرن بدست می آوریم و در انتها وزن مولکوکی پلی استایرن را گزارش می کنیم.

توجه: لازم به ذکر است این آزمایش در هنگام انجام دچار خطا شده است و اعداد و نمودار آن مطلوب نیست

مقدمه: در عملیات جذب سطحی انتقال یک جز از فاز گاز یا مایع به سطح جامد صورت می گیرد از کاربرد های این فرایند می توان به تصفیه روغن های صنعتی ی خوراکی و یا حذف الاینده از هوا و یا مخلوط گاز های دیگر اشاره کرد. واژه ی جذب سطحی برای تشریح این حقیقت به کار می رود که غلظت مولکول های جذب شده در سطح تماس جامد بیشتر از فاز گاز یا محلول است. در عمل جذب سطحی نیروهای مختلفی اععم از فیزیکی و شیمیایی موثرند و مقدار آن بستگی به طبیعت ماده جذب شده و جسم جاذب دارد و به این دلیل می توان مثلا ماده ای را که در یک مخلوط وجود دارد را جدا نمود.

تئوری آزمایش:مکانیسم های اصلی جذب سطحی:۱. جذب فیزیکی ۲. جذب شیمیایی ۳.جذب الکتریکی

پدیده جذب به دو دسته تقسیم میشود: ۱.جذب سطحی۲.جذب همراه با پیوند شیمیایی

مطالبی در مورد استیک اسید: ترکیب آلی با فرمول ch3cooh یکی از مهم ترین ترکیبات کربوکسیلیک اسیدها میباشد نام های دیگر استیک اسید عبارتند از :اتانوئیک اسید،لاکتیک اسید گلاسیلو اتیل اسید این ترکیب مایع ایی بی رنگ با بوی شبیه به سرکه یباشد که قدرت خورندگی بالایی دارد.نقطه جوش آن ۱۱۷/۹ درجه سانتی گراد می باشد و به دو صورت مصنوعی و طبیعی تولید می شود. امروزه استیک اسید از واکنش بین متانول،کربن منو اکسید توسط کاتالیست رودیوم_یون ید مونسانتو تولید میشود.

کاربرد ها: ۱. تولید ترکیبات شیمیایی ۲. خالص سازی ترکیبات عالی ۳. استفاده در پزشکی ۴. به عنوان مواد افزودنی در صنایع غذایی ۵. تولید جوهر نمک ۶. صنعت عطر

وسایل مورد نیاز: ذغال فعال_ ارلن_بالن_کاغذ صافی_قیف_استیک اسید_فنول فتالئین

روش کار: به مقدار ۱ gr ذغال فعال را در ۶ ارلن میریزیم مقدار ۴/۵ gr استیک اسید را با آب رقیق میکنیم تا به حجم ۵۰۰ ml برسد این مقادیر را با توجه به جدول در ۶ بالن تقسیم میکنیم و سپس بعد از گذشت ۴۰ دقیقه سود ۰/۲ سدیم هیدروکسید را که با ۱۲۵ میلی لیتر اب رقیق شده در بورت میریزیم تا در مرحله جداسازی از ان استفاده کنیم سپس کاغذ صافی را با محلول اسید خیس میکنیم و در قیف قرار میدهیم و محلول ذغال فعال را اضافه میکنیم تا صاف بشوند در نهایت ۱۰ml از محلول رقیق شده را با دو قطره فنول فتالئین مخلوط میکنیم و زیر بورت قرار میدهیم تا با اضافه شدن سود و هم زدن مداوم تغییر رنگ را مشاهده کنیم.

هدف آزمایش: محاسبه ی گرمای انحلال اسید بنزوئیک با استفاده از قابلیت انحلال آن در دما های مختلف، هدف تعیین تغییر آنتالپی انحلال اسید بنزوئیک در آب با استفاده از قابلیت انحلال آن در دما های مختلف

مقدمه : آنتالپی انحلال تغییر آنتالپی مربوط به فرایند انحلال مقدار معینی (معمولا یک مول) از یک حل شونده در یک حلال است. مقدار این آنتالپی به دما و غلظت نهایی محلول بستگی دارد در میزان انحلال  یک ماده در یک حلال عواملی چون دما، ااثر  یون مشترک، و اثر ضرایب فعالیت یونی موثر می باشند. در این آزمایش توسط اندازه گیری قابلیت انحلال اسید بنزوئیک در اب به میزان گرمای انحلال دست خواهیم یافت. آنتالپی سیستم، تابعی ترمودینامیکی است که با مجموع انرژی درونی سیستم و حاصل ضرب حجم ر فشار آن ( فشار ثابت) در محیط سیستم، هم ارز است. به عبارت دیگر گرمای جذب شده به وسیله واکنشی که در فشار ثابت انجام می گیرد برابر با تغییر انتالپی انحلال است آنتالپی همانند انرژی داخلی، تابعی از حالت سیستم و مستقل از راهی ست که به آن حالت می رسد.

وسایل مورد نیاز: ارلن ۱۰ سی سی_ اسید بنزوئیک خالص_ فنول فتالئین_ پیپت_دماسنج_بشر_ آب مقطر

تئوری: در بسیاری از واکنش های شیمیایی مواد شرکت کننده در واکنش نه به صورت خالص بلکه به صورت محلول شرکت می کنند در این صورت گرمای انحلال این مواد که ممکن است قابل ملاحظه و غیر قابل اغماض هم باشد باید ااما در محاسبات ترمودینامیکی منظور شود. 

روش کار: ابتدا ۱/۲۲۱۲ g بنزوئیک اسید را اندازه گیری می کنیم و در داخل بشر می ریزیم سپس ۱۰ cc آب در داخل بشر اضافه می کنیم و روی  هیتر میگذاریم سپس حمام آبگرم دستی درست میکنیم حمام را تا دمای ۷۵ درجه گرم میکنیم و بشر محتوی محلول بنزوئیک اسید را در داخل حمام ۷۵ درجه به مدت سه دقیقه قرار می دهیم ،قبلا بورت را از سود M پر می کنیم سپس ۱۰ مول از محلول مورد نظر را برداشته و با سود تیتر میکنیم حجم NAOH را در دما های ۶۵،۷۵،۶۰ اندزه گیری میکنیم 

این ازمایش را عینا در دماهای ۶۵ و ۶۰ درجه سانتی گراد برای محلول اشباع تکرار می کنیم.

تئوری آزمایش : تماس پلیمر ها با مواد کوچک مولکول (حلال ها،گاز ها) در بخش های مختلف تکنولوژی پلیمر ( سنتز و تولید پلیمر، فراورش پلیمر ها و کاربرد مواد پلیمری) از اهمیت زیادی برخوردار است .پدیده تورم اولین مرحله انحلال یک پلیمر خطی و آخرین مرحله تماس یک پلیمر شبکه یی با حلال می باشد. سینتیک جذب حلال در پلیمر و میزان تعادلی آن به ضریب بر هم کنش متقابل پلیمر _حلال، درجه حرارت،چگالی اتصالات عرضی پلیمر، وزن مولکولی ( در پلیمر خطی) بستگی دارد. از تورم تعادلی می توان چگالی اتصالات عرضی یک پلیمر شبکه یی را محاسبه نمود. پدیده تورم معمولا با افزایش حجم پلیمر همراه است. پدیده تورم در پلیمر به ۲ روش اندازه گیری می شود: ۱. روش اندازه گیری تغییرات وزن  ۲.حجم نمونه در تماس با حلال با گذشت زمان  می توانیم از ترسیم منحنی وزن یا حجم نمونه به سینتیک خوب حلال در پلیمر دست یافت. 

لوازم و مواد آزمایشگاه : بشر_ سه قطعه پلیمر_ پنس_ ترازو_آب مقطر_دستمال_نرمال هگزان_تولوئن

روش آزمون: سه نمونه از پلیمر ( در اینجا ما از Edpu استفاده کرده ایم) تهیه نموده و هر کدام را به دقت وزن میکنیم و درون سه بشر می اندازیم، به بشر اول n هگزان اضافه میکنیم تا جایی که به بالاسر پلیمر برسد .به بشر دوم آب مقطر و به بشر سوم تولوین می ریزیم بعد از گذشت پنج دقیقه پلیمر ها را در می آوریم و با دستمال خشک میکنیم و دوباره وزن می کنیم، دوباره آن ها را درون حلال می اندازیم و بعد از گذشت سیزده دقیقه مجددا وزن میکنیم این عمل را سه مرتبه دیگر و هر بار به فاصله پانزده دقیقه انجام میدهیم و برای رسیدن به نتیجه بهتر در روزهای دیگر هم این کار را تکرار می کنیم ماده یی که بیشترین تورم را ایحاد کرده شاخص حلالیتش را به عنوان شاخص حلالیت پلیمر گزارش می کنیم 

فعالیت های پژوهشی:

۱.علت پراکندگی اطلاعات حجم نمونه در هر زمان تورم چیست؟ پراکندگی حجم نمونه در هر زمان به دلیل اثر سطح تماس و پراکندگی نمونه است و هرچه سطح تماس و پراکندگی حجم نمونه  اولیه بیشتر باشد حجم حلال جذب شده بیشتر خواهد بود.

۲. چگالی اتصالات عرضی مبین چیست؟ درگیری فیزیکی،شیمیایی و یا هر دو، چگالی اتصالات عرضی مبین گره های شیمیایی به علاوه آن دسته از گره های فیزیکی است که در تله افتاده اند و همانند گره های شیمیایی عمل می کنند.

۳.علت تفاوت سینتیک جذب در حلال های مختلف در یک پلیمر چیست؟  سینتیک جذب مختلف در حلال های متفاوت به علت اختلاف برهم کنش آن ها با زنجیره های پلیمر است و هرچه این تمایل و برهم کنش حلال با پلیمر قوری تر باشد سرعت جذب حلال و تورم شبکه پلیمری بیشتر خواهد بود

۴. علت تفاوت x بدست امده از روش های مختلف چیست و دقیق ترین x کدام است؟ اختلاف در مقدار بدست امده برای ضرایب برهمکنش فلوری_هاکینگز به دلیل تفاوت در تئوری های این روش ها و ضعف برخی از این تئوری هاست دقیق ترین آن در ازمایش اسمومتری بدست می آید

تئوری آزمایش:وقتی پلیمری را داخل یک مایع می اندازیم ۳حالت اتفاق می افتد:

۱.اگر پلیمر در ته ظرف حاوی مایع قرار گیرد،چگالی پلیمر از چگالی مایع بیشتر است.

۲.اگر پلیمر روی مایع قرار گیرد،چگالی پلیمر از چگالی مایع بیشتر است.

۳.اگر پلیمر در وسط مایع معلق باشد،چگالی پلیمر با چگالی مایع برابر است 

وسایل مورد نیاز:لوله آزمایش_ترازو_بشر_پلیمر ۱و۲_آب_متانول_تترا کلرید کربن

روش آزمایش: برای افزایش دقت آزمایش ابتدا لوله و بشر را می شوییم،سپس لوله آزمایش را داخل بشر قرار داده و آن را وزن میکنیم و وزن دقیق را یادداشت میکنیم سپس مقداری متانول که چگالی آن کمتر از چگالی مورد نظر است را داخل لوله آزمایش میریزیم و آنرا وزن میکنیم و سپس مقداری پلیمر مورد نظر را به متانول اضافه میکنیم،مشاهده میکنیم که پلیمر ته نشین میشود،بار دیگر آن را وزن میکنیم سپس آب را قطره قطره داخل اوله آزمایش می ریزیم و همزمان لوله را تکان می دهیم تا پلیمر در بین آب و متانول قرار گیرد سپس آن را وزن میکنیم و به این ترتیب چگالی پلیمر محاسبه میشود.

توجه: اگر به لوله آزماش آب را اضافه کردیم ولی پلیمر بین مایع معلق قرار نکرفت و همچنان در اوله آزمایش ته نشین بود علت این است چگالی آب از چگالی پلیمر کمتر بوده و باید از یک مایع دیگر با چگالی بیشتر از چگالی پلیمر(تترا کلرید کربن) استفاده کنیم.

روش دیگر تعیین دانسیته پلیمرها: تعیین دانسیته به روش نمونه ای با حجم منظم هندسی: قطعه یی از پلیمر را به شکل هندسی مثلا مکعب مسطتیل بریده و سطوح جانبی آنرا به کمک سنباده ای نرم به شکل کاملا تخت و صاف در می اوریم سپس با عملیات صاف نمودن وجه های آن سعی میکنیم تا ابعاد مکعب به یک اندازه یکسان برسد.پس از تهیه نمونه ای دارای ابعاد منظم هندسی توسط یک کولیس با دقت ۰/۰۱ میلی متر هر ضلع مکعب را از سه نقطه اول،وسط و آخر اندازه گیری کرده و میانگین سه عدد به دست آمده را ملاک محاسبه همان ضلع قرار میدهیم.هنگامی که محاسبه بعد طول،عرض و ارتفاع پایان یافت سه عدد میانکین را در هم ضرب کرده و از این طریق حجم قطعه بدست می اید.حجم قطعه مذکور را حد امکان با ترازویی یا دقت ۰/۰۰۰۱ گرم اندازه گیری کرده سپس با استفاده از فرمول یعنی تقسیم کردن وزن به حجم چگالی یا دانسیته پلیمر را به دست می آوریم.